Poli(etilen tereftalat) isimli ürünün viskozite sayısı ayrımının tespiti için yapılan analiz ve viskozite tayini

T.C. GÜMRÜK VE TİCARET BAKANLIĞI Gümrükler Genel Müdürlüğü Sayı :B.21.0.GGM.0.06.13.01.00- Konu : 649 11.01.2012 / 01119 GÜMRÜK VE TİCARET BÖLGE MÜDÜRLÜĞÜNE Bazı firmalardan alınan dilekçelerde, Poli(etilen tereftalat) isimli ürünün; --78 ml/g veya daha fazla viskozitesi olanlar -- Diğerleri ayırımının tespiti için yapılan analiz ve viskozite tayininde, viskozite sayısı (VN) ve intrinsik viskozite (IV) tanımlarından dolayı karışıklıklar yaşandığı, PET üreticileri ve ithalatçıların kendi veri tabloları ve şartnamelerinde genellikle intrinsik viskozite (IV) değerine atıfta bulundukları vb. nedenlerle laboratuvarlar arasında farklı uygulamaların olduğu yönünde şikayetler bildirilmiştir. Bilindiği üzere, 06.02.2010 tarih ve 27485 sayılı "Avrupa Birliği Kombine Nomenklatürü Açıklama Notları'nın yürürlüğe konulması" Tebliğ hükmünde yer aldığı üzere, Poli(etilen tereftalat) isimli numunenin viskozitesinin 78 ml/g veya daha fazla olup olmadığı hususu ile ilgili olarak, Viskozite Sayısı ISO 1628-5 Standardına göre hesaplanmaktadır. Bu çerçevede, ölçümlerin sağlıklı yapılması ve laboratuvarlar arasında yeknesaklığın sağlanması bakımından Pet Resin analizinde ilişikte Türkçe ve İngilizcesi yer alan TSE ISO 1628-5 Standardı çerçevesinde viskozite sayısının (VN) esas alınması, anılan standarttaki tüm techizat, kimyasal vb. konulara bire bir uyulması; analiz yapılırken dikkat edilecek hususlarla ilgili olarak ekte yer alan bilgilerin kullanılması ve standartta kullanılması önerilen "Ubbeholde" tipi viskozimetre ile akma zamanını otomatik olarak ölçen aparatın Bölge Müdürlüğünüze bağlı laboratuvarca temin edilmesi hususunda, Bilgi ve gereğini rica ederim. Harun USLU Genel Müdür Yrd. DAĞITIM: Orta Anadolu, İstanbul, Ege, Uludağ, Doğu Marmara ve Orta Akdeniz Gümrük ve Ticaret Bölge Müdürlüğüne TS ISO 1628-5 VN (Viskozite Number) Analizi Yaparken Dikkat Edilmesi Gereken Hususlar · Ölçümde kullanılacak su banyosu termostatlı olup 25 ± 0.1 °C hassasiyetli olmalıdır. · Çözücü olarak fenol-1,2 diklorbenzen kullanılacaksa Viskozimetre Ubbelohde (Tip No:1C) olmalıdır. · 100 ml.'lik ağzı kapaklı düz tabanlı erlen kullanılmalıdır. Aksi durumda bombeli olması uygulanan ısının iyi iletilmesini engelleyecektir. · 135-140 ± 2 °Clik sabit sıcaklık sağlayacak ısıtıcılı manyetik karıştırıcı kullanılmalıdır. Sıcaklıktaki en ufak değişiklik polimerin erimesini etkileyerek deneyin yanlış sonuç vermesine neden olmaktadır. · Su banyosunda kullanılacak termometre 25 ± 0.05 °C olarak kalibre edilmiş olmalıdır. Her ölçümde su banyosunun sıcaklığı kontrol edilmelidir. · Düşüş zamanını ölçmek için kullanılacak Kronometre, 3600 ± 1 saniye olacak şekilde kalibre edilmiş olmalıdır. · Çözelti hazırlamak için kullanılacak Fenol (Merck No:100201:1000) ve 1,2 diklorbenzen (Merck No:803238:1000) analitik saflıkta olmalıdır. Verilen Merck numaraları kullanılabilir. Fenol 1 kg'lık 1,2 diklorbenzen de 1 L lik ambalajlarda alınmalıdır. Eğer çok yüksek oranlarda alınacak olursa hem çözelti hazırlamada zorluklar çekilecektir hem de uzun süre kullanılmış olarak bekleyen maddeler belli bir süre sonra bozulmaya başlayacaktır. Bu konuda fenol çok kararsızdır ve çok uzun süre bekletmelerde rengi pembeye dönüp bozulmaktadır. Bu tür bir renk dönüşümü gözlenmiş fenol kesinlikle kullanılmamalıdır. · Çözücü standartta belirlenen yüzdelerde (%) hazırlanmalıdır. Hazırlanan çözeltinin raf ömrü 1 aydır. Uzun süre kullanılmamış ve renginde değişiklik gözlenmiş çözeltiler kesinlikle kullanılmamalıdır. · Çözelti hazırlanırken önce fenol şişesi çeker ocak altında 60 °C'ye ayarlanmış sıcak yüzeyde veya su banyosunda ara sıra çalkalayarak tamamen eriyinceye kadar ısıtılmalıdır. Fenolün sıcaklığı 30 - 40 °C düştüğünde üzerine 1,2-diklorbenzen ilave edilmelidir. · 1,2 diklorbenzen -fenol karışımının her yeni hazırlanışında to olan çözelti düşüş zamanı tekrardan ölçülmelidir. Düşüş zamanı 80 -120 saniye arasında olmalıdır. Daha düşük ya da yüksek düşüş zamanlı viskozimetreler kullanım dışı bırakılmalıdır. · Yüksek kristal dereceli polyesterler kristal yapıları bozulmadan çözünmezler. Bu nedenle gelen cips numunesi eğer amorf yapıda değilse ilk önce hidrolik bir pres yardımı ile 300 kg/cm² basınç altında ezilmelidir. Eğer amorf yapıda ise doğrudan alınabilir. · Ezilmiş veya doğrudan alınmış cips numunesi ± 0.0001 g hassasiyetle tartılmalıdır. · Polimer çözeltisinin düşüş zamanını için en az üç zaman alınır. Düşüş zamanları arasındaki fark ± 0.2 saniyeden fazla olmamalıdır. · Düşüş zamanı ölçümlerinde insansal hatayı azaltmak için ekte broşürü verilen Lauda marka iVisc cihazı veya http://www.sumertek.com/Default.asp?K=0&K1=88 linkinde bahsedilen kinematik ölçüm yapan cihazlar kullanılabilir · Viskozimetre temizliğinde kesinlikle su kullanılmamalıdır. Viskozimetre temizliği önce teknik kloroformdan sonra teknik asetondan geçirilip kurutularak yapılmalıdır. TÜRK STANDARDI TS ISO 1628 - 5 Nisan 2006, KS 83.080.20 PLASTİKLER KAPİLER VİSKOZİMETRELER KULLANILARAK POLİMERLERİN SEYRELTİK ÇÖZELTİLERİNDE VİSKOZİTE TAYİNİ BÖLÜM 5: TERMOPLASTİK POLYESTER (TP) HOMOPOLİMERLERİ VE KOPOLİMERLERİ ÖNSÖZ ISO (Uluslar arası Standardizasyon Kurumu) ulusal standart kuruluşlarının (ISO üye kurumlarının) dünya çapındaki federasyonudur. Uluslar arası standartların hazırlanması işi, normalde ISO Teknik Komitesi aracılığıyla yürütülmektedir. Teknik Komitenin görevlendirildiği bir konu ile ilgili her üye kuruluşun bu komitede temsil edilme hakkı vardır. Uluslararası organizasyonlar, ISO ile işbirliği içinde bulunan devlet veya devletle ilgili olmayan kuruluşlar da çalışmada yer almaktadır. ISO, elektroteknik Standardizasyonla ilgili her konuda Uluslar Arası Elektroteknik Komisyonu (IEC) ile yakinen işbirliği yapmaktadır. Teknik komiteler tarafından benimsenen taslak uluslar arası standartlar, oylama için üye kuruluşlara gönderilmektedir. Uluslar arası bir standardın yayınlanması için, oy veren kuruluşların en az % 75'inin onaylaması gerekmektedir. Uluslar arası standart ISO 1628-5 Teknik Komite ISO/ TC 61 ve Termoplastik malzemeler alt komitesi SC-9 tarafından hazırlanmıştıt. Teknik olarak revize edilmiş bu ikinci basım, ilk basımı (ISO 1628-5:1986)'yı yürürlükten kaldırmakta ve onun yerine geçmektedir. ISO 1628, genel başlıklar altında aşağıda belirtilen parçalardan oluşmaktadır - kapiler viskozimetre kullanılarak seyreltik solüsyonda polimer viskozitesi belirlenmesi: - Kısım 1: Genel prensipler - Kısım 2: Poly (Vinil klorit) reçineler - Kısım 3: Polietilenler ve Polipropilenler - Kısım 4: Polikarbonat (PC) kalıplama ve ekstrüzyon materyalleri - Kısım 5: Termoplastik Polyester (TP) homopolimerleri ve kopolimerleri - Kısım 6: Metil metakrilat polimerleri ISO 1628'in bu bölümünün Eki A yalnızca bilgi amaçlıdır.